O objetivo desse trabalho foi a preparação in situ do compósito alfa-SiAlON-SiC com desenvolvimento de solução sólida de nitreto de silício (SiAlON) durante a sinterização, utilizando o óxido misto de ítrio e terras raras (CRE2O3), fabricado na FAENQUIL, como estabilizador da fase alfa-Si3N4. Uma fração de 20% em volume da mistura AlN-CRE2O3, na proporção 9:1 (mol%), foi misturada a 80% em volume de Si3N4. A essa mistura (Si3N4-AlN-CRE2O3), foram adicionadas quantidades variadas de beta-SiC (entre 0 e 20 peso%). As misturas de pós foram moídas e, em seguida, compactadas por prensagem uniaxial e, subseqüente prensagem isostática a frio. Os compactos foram submetidos a sinterização a 1950 0C por 1 h e sob pressão de 1 MPa de N2. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto às fases presentes, transformação Si3N4-SiAlON e aspectos microestruturais. Os resultados revelaram alfa-SiAlON e beta-SiC como únicas fases cristalinas. Além disso, não houve cristalização parcial da fase intergranular remanescente, e observou-se que variadas adições de SiC não interferiram na solubilidade e conseqüente formação de alfa-SiAlON, porém o crescimento de grãos alongados de alfa' é inibido em função da adição de quantidades maiores de SiC.

The objective of this work is to obtain in situ alpha-SiAlON-SiC composites, by silicon nitride solid solution development, during sintering, using rare earth and yttrium oxide mixture (CRE3O3) as stabilizer of the alpha-Si3N4 phase. A fraction of 20 vol.% of AlN-CRE2O3 mixture was mixed to 80 vol.% of Si3N4. Different contents of beta-SiC powders were mixed to the Si3N4-AlN-CRE2O3 powder mixture. The powder mixtures were milled and compacted by uniaxial and cold isostatic pressing. The green bodies were sintered at 1950 °C during 1 h under 1 MPa of N2 pressure. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, in order to assess the crystalline phases and microstructural aspects, respectively. The results revealed the presence of alpha-SiAlON and beta-SiC as the only crystalline phases present in the material. No partial crystallization of remaining intergranular phase was detected. No alpha-SiAlON solubility variation was observed by the use of different SiC contents, but different grain of a' grains are related to SiC addition in the mixtures.

Este trabalho foi proposto com objetivo de analisar a possibilidade da substituição de Y2O3 por CeO2 sinterização via fase líquida de nitreto de silício (Si3N4), visando obter um material com boas propriedades físicas, mecânicas e microestruturais, além da redução de custos de produção desta cerâmica. Para o desenvolvimento deste trabalho foram preparadas duas misturas de pós, variando-se as proporções entre alfa-Si3N4, Al2O3, AlN, Y2O3 e CeO2. As misturas de pós foram homogeneizadas em etanol, secas em evaporador rotativo e estufa, respectivamente. Em seguida, prensadas uniaxialmente (100 MPa) e isostaticamente a frio(300 MPa). As amostras foram sinterizadas à 1850 ºC durante 1 h, em forno com elemento resistivo de grafite sob atmosfera de nitrogênio. Após sinterização, as amostras apresentaram densidades relativas superiores a 97% do valor teórico. A tenacidade à fratura e a dureza foram superiores a 5,28 MPa.m½ e 17,12 GPa, respectivamente. As análises de fases por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença das fases alfa-SiAlON e beta-Si3N4.

This work investigated the substitution of Y2O3 for CeO2 in liquid-phase sintered silicon nitride ceramics. Cost reduction as well as good physical, mechanical and microstructural properties are the main objectives of the present study. Two powder mixtures were prepared, varying the contents of alpha-Si3N4, Al2O3, AlN, Y2O3 and CeO2. The mixtures were homogenized in ethanol, dried in a rotating evaporator and kiln, respectively, and then uniaxially (100 MPa) and cold isostatically pressed (300 MPa). The samples were sintered at 1850ºC for 1 h in a graphite resistive furnace under nitrogen atmosphere. After sintering the density of the samples was higher than 97% of the theoretical value. The fracture toughness and hardness were higher than 5.28 MPa.m½ and 17.12 GPa, respectively. Phase analysis by X-ray diffraction and scanning electron microscopy revealed the presence of alpha-SiAlON and beta-Si3N4.

Amostras de carbeto de silício (SiC) foram sinterizadas com dois aditivos: AlN-Y2O3 ou AlN-CRE2O3. CRE2O3 é um óxido misto formado por Y2O3 e óxidos de terras raras. A estrutura cristalina das fases nas amostras foi analisada através de difração de raios X de alta resolução com fonte de luz síncrotron. Os resultados de refinamento do óxido misto pelo método de Rietveld mostraram a formação de uma solução sólida. Em ambas as amostras preparadas usando AlN- Y2O3 ou AlN- CRE2O3 foram detectados politipos 3C (fase beta) e 6H (fase alfa). Os resultados estruturais e microestruturais das duas amostras mostraram-se similares. Esta é uma indicação da viabilidade do uso de CRE2O3 em substituição a Y2O3 como aditivo para a obtenção de materiais cerâmicos densos.

Silicon carbide (SiC) was sintered using two different additives: AlN-Y2O3 or AlN-CRE2O3. CRE2O3 is a mixed oxide formed by Y2O3 and rare-earth oxides. The crystalline structures of the phases were analyzed by high-resolution X-ray diffraction using synchrotron light source. The results of the Rietveld refinement of the mixed oxide show a solid solution formation. In both silicon carbide samples prepared using AlN-Y2O3 or AlN-CRE2O3 3C (beta-phase) and 6H (alpha-phase) polytypes were found. The structural and microstructural results for both samples were similar. This is an indication of the viability of the use of CRE2O3 in substitution for Y2O3 as additive to obtain dense materials.

O comportamento à corrosão de cerâmicas à base de Si3N4 contendo misturas de Y2O3/SiO2 e RE2O3/SiO2 como aditivos nas proporções de 14 e 21% em volume ambos na estequiometria dos dissilicatos Y2Si2O7 e RE2Si2O7, respectivamente, foi estudado em soluções aquosas de HCl 0,1N a 100 °C. A resistência à corrosão foi avaliada pela perda de massa das amostras e análise química das soluções após os testes. As análises por microscopia eletrônica das amostras atacadas revelou que basicamemte a fase vítrea intergranular foi dissolvida pela solução ácida, deixando um esqueleto de grãos de b-Si3N4 entrelaçados.

The corrosion resistance of Si3N4 ceramics with 14 and 21 vol.% of Y2O3/SiO2 and RE2O3/SiO2 mixtures as additive, both in the stoichiometry of disilicates Y2 Si2O7 and RE2Si2O7, respectively, has been investigated in 0.1N HCl solutions. Samples were prepared by a two step gas pressure sintering process, under a final N2 pressure of 10 MPa and a maximum temperature of 1850 °C for 30 min. The corrosion resistance was evaluated by the mass change of polished samples and chemical analysis of the solutions after the tests. Analysis by electron microscopy showed that the glassy intergranular phase is dissolved by the acid solution, leaving a skeleton of interlinked b -Si3N4 grains.